氧氮?dú)浞治鰞x在測(cè)量部分容易出現(xiàn)的故障分析
氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)量部分：
1、分析過(guò)程，曲線出現(xiàn)雙峰，結(jié)果異常
這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣，其中的H、O釋放不*(如圖1)。適當(dāng)提高熔融釋放電流或延長(zhǎng)熔融時(shí)間，可以使其中的O、H釋放*，滿足測(cè)量要求，每次分析完觀察坩堝內(nèi)試樣，熔融狀態(tài)良好(無(wú)鼓泡或噴溢現(xiàn)象)。
2、分析過(guò)程，曲線下移，結(jié)果偏低
這是由于儀器在脫氣過(guò)程不*所致。脫氣過(guò)程就是將石墨坩堝內(nèi)部結(jié)合的O、H和進(jìn)入爐腔內(nèi)的空氣由高壓載氣(氮?dú)?排出機(jī)體的過(guò)程，該過(guò)程是保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確與否的基礎(chǔ)，控制該過(guò)程的參數(shù)有三個(gè)：脫氣/分析氣流，脫氣電流和脫氣時(shí)間。適當(dāng)加大氣流量、脫氣電流或延長(zhǎng)脫氣時(shí)間，可以脫氣更*。但隨之帶來(lái)的是加大氣流量導(dǎo)致耗氣量的增大，分析成本增高；脫氣電流過(guò)高或脫氣時(shí)間過(guò)久由此引起的超高溫會(huì)降低爐內(nèi)電極使用壽命，在工作中我們必須二者兼顧，不斷調(diào)整。分析儀器使用時(shí)間超過(guò)五年以上，我們分析每一個(gè)樣品前，增加一次空燒(不開(kāi)啟電極)，可以使脫氣*。
3、氧在分析過(guò)程中拖尾嚴(yán)重
氧設(shè)定小分析時(shí)間為45秒，大分析時(shí)間為120秒，有時(shí)氧的分析時(shí)間會(huì)超過(guò)120秒，甚至不終止，這時(shí)檢查連接氧檢測(cè)器前的高氯酸鎂吸水劑，發(fā)現(xiàn)有結(jié)塊現(xiàn)象，更換高氯酸鎂試劑管和石英棉，拖尾現(xiàn)象消失。烘烤高氯酸鎂重復(fù)使用是不可能的，如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動(dòng)，那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它*結(jié)塊之前就已經(jīng)飽和，性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個(gè)規(guī)則，一般在分析100-200次后，就要進(jìn)行檢查并且必需更換。
4、分析過(guò)程顯示沒(méi)有水流或路子溫度太高
如果分析器確認(rèn)在分析過(guò)程中沒(méi)有水流，則顯示如下信息：沒(méi)有水流!這是由于分析系統(tǒng)沒(méi)有電流，該停止分析。分析器背面有流量顯示器，如果沒(méi)有流量，觀察管子是否破裂。如果看不到水流，分析器是不能確認(rèn)的。由于這時(shí)水是很臟的，必需更換冷卻水。如果在分析過(guò)程中爐子太熱，會(huì)出現(xiàn)如下信息：溫度太高!爐子溫度應(yīng)確保在70℃以下，在這種情況下，第二級(jí)冷卻系統(tǒng)是用自來(lái)水，如果溫度高于70°C，電極就會(huì)損壞。我們?cè)谌粘＞S護(hù)儀器時(shí)，對(duì)圖4中5#位置(自來(lái)水進(jìn)水口)經(jīng)常注意清洗，防止濾網(wǎng)堵塞。
5、分析結(jié)束后，進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動(dòng)不停止
這是由于分析結(jié)束后，關(guān)閉儀器的操作順序錯(cuò)誤所致。在工作間隙時(shí)，如因?yàn)槲绮投鴷簳r(shí)中斷工作時(shí)，主電源開(kāi)關(guān)可在2位置，若一天工作結(jié)束后，或者長(zhǎng)期不工作時(shí)，主電源開(kāi)關(guān)應(yīng)該置于位置1。使分析器可保持長(zhǎng)期恒溫，下次開(kāi)機(jī)時(shí)就不需要等待恒溫，恒溫期間(主電源開(kāi)關(guān)處于1時(shí))，所消耗的能力損失可忽略不計(jì)。主電源開(kāi)關(guān)扳到2位置以后，要等待10-15分鐘，才能進(jìn)行分析工作。當(dāng)分析器7天或者說(shuō)一周不工作時(shí)。主電源開(kāi)關(guān)應(yīng)該關(guān)閉、分析器是為長(zhǎng)期工作設(shè)計(jì)的。因此。長(zhǎng)期工作是不會(huì)損壞的。把主電源開(kāi)關(guān)由2位置撥至1位置前，現(xiàn)將儀器軟件退出，否則儀器默認(rèn)工作中，進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動(dòng)不停止。
