沃特世液相色譜儀基線漂移故障檢修方法:
故障1:基線漂移
原因分析:
一般說來,機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,或在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:①柱溫波動(dòng);②流通池被污染或有氣體;③紫外燈能量不足;④流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;⑤樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線;⑥檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處;⑦流動(dòng)相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。
解決方法:
①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;②用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);③更換新的紫外燈;④檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑;⑤使用保護(hù)柱,如有必要,在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;⑥將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處;⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
故障2:保留時(shí)間漂移
原因分析:
保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志,同一種樣品,兩次的保留時(shí)間相差不要超過15s,超過了30s可看做保留時(shí)間漂移,就無法進(jìn)行定性,須要考慮以下原因:①溫控不當(dāng);②流動(dòng)相比例變化;③色譜柱沒有平衡;④流速變化;⑤泵中有氣泡。
解決方法:
①調(diào)好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;②檢查泵的比例閥是否有故障;③在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱;④重新設(shè)定流速;⑤從泵中除去氣泡。
故障3:靈敏度不夠
原因分析:
造成這種情況主要有以下原因:①樣品量不足;②樣品未從柱子中流出;③樣品與檢測(cè)器不匹配;④檢測(cè)器衰減太多;⑤檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大;⑥檢測(cè)器池窗污染;⑦檢測(cè)池中有氣泡;⑧記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng);⑨流動(dòng)相流量不合適;⑩檢測(cè)器與記錄儀超出校準(zhǔn)曲線。
解決方法:
①增加樣品量;②可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子;③根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或該換檢測(cè)器;④調(diào)整檢測(cè)器衰減;⑤降低時(shí)間參數(shù);⑥清洗檢測(cè)器池窗;⑦排出檢測(cè)池中的氣泡;⑧調(diào)整電壓范圍;⑨調(diào)整流動(dòng)相流量;⑩檢查記錄儀與檢測(cè)器,重作校準(zhǔn)曲線。