島津LC-20A液相色譜儀自檢出現(xiàn)錯(cuò)誤原因分析
故障1：自檢時(shí)，出現(xiàn)“燈能量低”的錯(cuò)誤
原因分析：
一般來(lái)說(shuō)是由于系統(tǒng)中有擋光物，光路偏離，氘燈電源系統(tǒng)或氘燈燈泡已壞。
解決方法：
首先要檢查光度室是否有擋光物；打開(kāi)檢測(cè)器光源室蓋，檢查氘燈是否點(diǎn)亮，如果氘燈不亮，則關(guān)機(jī)，更換新氘燈，換氘燈時(shí)，需注意型號(hào)；檢查氘燈保險(xiǎn)絲，看是否松動(dòng)、氧化、燒斷，如果氘燈保險(xiǎn)絲出現(xiàn)故障，應(yīng)立即更換；再開(kāi)機(jī)重新自檢，若仍出現(xiàn)上述故障，則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。
故障2：出峰不準(zhǔn)，峰分叉
原因分析：
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染，或柱頭填料塌陷。
解決方法：
對(duì)于第1種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后，再用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30min以上。
對(duì)于第2種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷，去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填平，用與內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30min以上。
故障3：流動(dòng)相內(nèi)有氣泡
原因分析：
流動(dòng)相內(nèi)不斷有氣泡溢出，關(guān)閉泵，打開(kāi)排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)PURGE鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
解決方法：
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗15min即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36h，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)PURGE鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗過(guò)濾器1h左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗0.5h即可。
故障4：基線漂移
原因分析：
一般說(shuō)來(lái)，機(jī)器剛起動(dòng)時(shí)，基線容易漂移，大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，或在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng)，但如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因:①柱溫波動(dòng)；②流通池被污染或有氣體；③紫外燈能量不足；④流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成；⑤樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線；⑥檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處；⑦流動(dòng)相的pH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。
解決方法：
①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，檢查是否有打開(kāi)的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱；②用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(最好斷開(kāi)柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)；③更換新的紫外燈；④檢查流動(dòng)相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑；⑤使用保護(hù)柱，如有必要，在分析過(guò)程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子；⑥將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處；⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
